COD實驗常見問題及如何解決

化學需氧量（COD）的概念是氧化水中還原性物質所消耗氧化劑的量轉化成氧的量。通常是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量（重鉻酸鉀的量），以氧的mg/L來表示。常見的測定方法有國標法《HJ828-2017水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和行標法《HJ/T399-2007水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法》。

由于國標法儀器回流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定COD，因此快速消解分光光度法儀器以快速、簡單、安全等優勢成為用戶的首要選擇。

問

COD檢測出現負值是什么原因？如何解決？

答

1）水樣和空白拿混了，需將順序換過來；

2）消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；

3）蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；

4）用低量程試劑時操作不當將沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；

5）水樣COD濃度極低，超量程下限，操作稍有誤差就會出現負數；

6）實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；吸取不同水樣時，一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣；

7）儀器故障，需返廠維修。

問

COD水樣中加入硝酸銀為什么會變黑色？

答

水樣中可能存在鹵族元素，生成鹵化銀沉淀，在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的，時間久也會變黑色。

問

COD儀器曲線如何校準？

答

做COD100mg/L和500mg/L的標液，每個點最好做3個平行，先確認線性和平行性是否合適，再將100的標液放入儀器，按校正鍵，刪除原有數據，輸入100，按確定，再反測下500的標液，在±5%范圍內，即為校正合格。

問

COD實驗后，如何處理廢液？

答

1)委外處理：每個地方都有專門的廢液處理公司，可以委托他們處理，廢液中含有六價鉻、硫酸根、銀離子，水樣為酸性。

2)自行處理：分次少量加入NaHSO3結晶，至溶液由黃色變成綠色為止，要一面攪拌一面加入（如果使用氧化——還原光電計測定，則很方便）；除Cr以外還含有其它金屬時，確證Cr（Ⅵ）轉化后，作含重金屬的廢液處理；加入濃度為5％的NaOH溶液，調節pH至7.5～8.5（注意，pH過高沉淀會再溶解）；放置一夜，將沉淀濾出并妥善保存（如果濾液為黃色時，要再次進行還原）；對濾液進行全鉻檢測，確證濾液不含鉻后才可排放。